UV固化皮革上光油的研制(下)

2007/8/10 15:04:24

2 实验 2. 1 原料　　双酚A 环氧树脂，工业品；丙烯酸，化学纯；丙烯酸羟乙酯（HEA），化学纯；甲苯二异氰酸酯（TDI），化学纯；酸酐，化学纯；聚丙二醇（PPG），化学纯；催化剂、阻聚剂等，均为工业级。2. 2 环氧丙烯酸酯PEA 的合成　　以玻璃四口烧瓶为反应器，装有搅拌器，回流冷凝管、温度计、通氮管及恒压滴液管等。首先将PPG 和酸酐按计量比加入反应器中，加入催化剂，在氮气保护下，升温至70 ～ 80℃，进行反应，每隔0. 5h 测定体系酸值。达到理论计算的酸值附近时，加入环氧树脂。再加少量催化剂，升温至80 ～ 90℃继续反应。在滴加丙烯酸前加入阻聚剂，升温90 ～ 95℃反应，当体系酸值小于5mgKOH/ g 时，停止反应，降温出料。2. 3 聚氨酯丙烯酸酯PUA 的合成　　在装有搅拌器、温度计、冷凝器（回流）、通氮管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的TDI，在常温下，一边搅拌，一边滴加PPG，滴加完后，升温至60 - 50℃，每隔0. 5h 测定一次—NCO 值，直到—NCO 达到理论计算值附近时为止。加入适量的催化剂和阻聚剂，均匀混合后，升温到60 - 70℃之间，开始滴加丙烯酸羟乙酯（HEA），其量按计量值投滴。反应过程中检测体系的—NCO 值，直到—NCO 值小于0. 5% 后，停止反应，降温出料。2. 4 皮革上光油配方试验　　根据皮革上光油要求光泽度高、手感好、耐候性及耐溶剂性高等特点，结合真皮和人造革进行配方研究，找出较佳的配方，并进行耐折性、耐溶剂性、光泽度、附着力、固化速度等的测定。2. 5 分析测试方法　　1）酸值的测定：采用KOH 乙醇溶液滴定法；2）环氧值的测定：采用盐酸丙酮—NaOH 标液滴定法；3）碘值测定：韦氏法；4）—NCO 值的测定：二正丁胺—盐酸标液滴定法；5）红外谱图分析：采用红外光谱仪FTJR—8300（日本），在KBr 压片上涂复测定。3 结果与讨论3. 1 柔性齐聚物PEA 的合成　　研究了影响合成的反应温度，得出的较佳数据为：第一步70 - 80℃，第二步80 - 90℃，第三步90 - 95℃；实验中对几种催化剂进行了比较研究，结果表明三步反应选用DMBA，用量为0. 5% ～ 1. 0%，上述的条件下重复良好，用下FTIR - 8300测定结构为目标产物。3. 2 柔性齐聚物PUA 的合成　　在实验中，对合成反应的主要影响因素：温度、催化剂、阻聚剂及配比进行了条件试验，实验获得的较佳条件为：第一步反应时温度50 ～ 60℃，第二步80 ～ 90℃；第二步宜使用催化剂，以二丁基月桂酸锡较好，加量0. 1%；以对氧基苯酚为阻聚剂，加入量为总量的0. 05%较合适，反应时间第1 步3 ～ 3. 5h，第2 步3h；各物料比例以计算量投入较宜。3. 3 配方试验结果　　经过大量配方试验及主要性测试的筛选，获得较佳的两个配方。其中配方1#适于聚氨酯人造革，配方2#适于真皮革。表1 为皮革上光油的优化配方，表2 为其固化性能测试结果。　　由测试结果看，所研制的UV 固化皮革上光油能满足真皮革和人造革的涂饰的要求。4 结语　　制备UV 固化的柔性齐聚物，经过配方的研究，已达到UV固化皮革上光油的要求。本实验合成的皮革上光油在性能上已基本达到溶剂型上光油的技术指标，同时具有无污染、低能耗等特点，显示出了良好的应用前景。后续工作将进一步对皮革用光亮修饰剂进行实验研究，开发出具有商业意义的UV固化皮革上光油。信息来源:《包装工程》2005第3期作者：陈文1，2，杨双明2，彭学军1，2，刘东兴1（1. 中南林学院；2. 株洲工学院）

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