湿增强剂的种类、发展及合成方法(二)

2007/8/10 15:04:24

二、湿增强剂的合成方法（一）PPE树脂的合成方法聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂简称PPE，又称聚酰胺聚胺表氯醇树脂或聚酰胺—环氧氯丙烷树脂。PPE为水溶性，阳离子型、热固性树脂，非甲醛类聚合物，无毒无味，可在pH4-12范围内使用，具有良好的湿强效果。其特点是用量少，适合中性造纸，而且损纸易于处理，也可用作处理工厂废水的絮凝剂。 1、PPE树脂的质量指标：外观：浅琥珀色微粒液体，含固量：12.5%±0.3%,比重:1.03kg/l,粘度:40-60cps,凝固点:-1℃,pH4.6-4.9. 2、PPE树脂化学合成方法主要分两步，第一步先合成聚酰胺，第二步以聚酰胺为原料再生成PPE树脂。合成聚酰胺时可用二乙烯三胺也可用三乙烯四胺。 3、原料：二乙烯三胺 103g（三乙烯四胺146g）乙二酸 146g 环氧氯丙熔烷 80g（用三乙烯四胺时，环氧氯丙烷取76点4g）水适量 10%盐酸（或硫酸）适量 10%氢氧化钠适量 4、器皿：开口搪瓷桶（或三颈烧瓶）、搅拌器、璃棒、酒精灯（或电加热器）、天平（台称）、量筒、烧杯、粘度仪。 5、工艺条件：常温常压。 6、合成方法：第一步。取二乙烯三胺103g（或三乙烯四胺146），放入开口搪瓷桶（或三颈烧瓶）中，开动搅拌器，加水31g。然后缓缓加入乙二酸146g，此时温度自行上升至115-120C，搅拌均匀后，开始加热升温，至130C时会出现泡沫，此时要注意，保温约半个小时，防止泡沫外溢，待泡沫消失后继续升温至190℃-200℃，保湿约1.5-2小时。停止加热，待温度下降到160℃以下时，慢慢加入水，使总量在400g。此时树脂固含量50%左右，搅拌均匀后备用，树脂得率约为85%。第二步。向第一步制得的聚酰胺液本加入水600g，搅拌并逐滴加入环氧氯丙烷80g，大约在3-11分钟内加完。开始加热升温至75C时停止加热，不断搅拌，并测其粘度达25-30厘泊（含固量19%）时，立即加入10%盐酸（或硫酸）调节pH4-5，即可贮存备用。第三步。使用时，先用10%氢氧化钠溶液调到pH6-7，并加适量水稀释，在搅拌后加入浆池中。 7、注意事项：（1）二乙烯三胺（或三乙烯四胺）与乙酸反应在160℃-210℃常压下进行，时间0.5-2小时，胺与酸的克分子比为0.8：1-1.4：1，最好在0.9：1-1.2：1，小于0.8：1会出现胶凝，大于1.4：1会生成小分子量的聚酰胺。（2）聚酰胺与环氧氯丙烷反应时，温度约45℃-70℃，粘度大于0.85厘泊，最好让反应在水溶液中进行，以缓和反应，通常不调pH值，但反应时pH值会降低，如有需要可加碱中和部会生成的酸，则有利于氯代醇基转变成环氧基。当需要的粘度已达到时即加水稀释，使树脂溶液含量在10%左右，并冷却至25℃，再加酸调pH5-6使之稳定，最好高至pH=5。每一个聚酰胺的仲胺基使用1.0-1.5克分子的环氧氯丙烷可获得满意的结果。（3）在使用PPE树脂时应先用10%的氢氧化钠将pH调至7-8，使它获得活化，PPE树脂可直接加入浆料中，添加范围0.1%-5%（对干纤维）。（4）PPE树脂使用时要避免与浓酸接触。8、贮存方法：PPE树脂应贮存于阴凉通风和干燥的地方，尽量避免结冰和高温（>32℃）。保存温度应高于4.4℃，如产品凝固融化后要混合均匀并立即使用；在低于32℃的环境下可保存3个月，超过3个月湿强效果下降。一般贮存期为6个月。

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