用气相色谱法测定溶剂油墨中的杂质

2007/8/10 15:04:24

某种溶剂型油墨在包装印刷中存在干性慢的问题，技术人员认为可能混入了高沸点的溶剂。为此我们用气相色谱法对该溶剂型油墨进行高沸点杂质含量的测定。 1、实验部分： 1.1、主要仪器和试剂：仪器：用万分之一的分析天平和英国PYE公司生产的PYE104型气相色谱仪，用氢焰离子检测器，彩用填充玻璃柱规格为2000mm×3mm，固定相为10%PEG-20M，担体为100-120目，采用日本分光株式会社生产的807-IT型积分仪。试剂：采用石油醚30-60℃（分析纯）、A溶剂（分析纯）、B溶剂（分析纯）、C溶剂（分析纯）、被测溶剂（分析纯）。 1.2、样品的前处理：取10ml小瓶，加入5ml（30-60℃）沸点的分析纯石油醚，再加入约两克的油墨样品，充分搅拌，使油墨中的固体成分都沉淀下来，然后把瓶盖儿盖上，密封好，待用。测量时，取该瓶中溶液作为试样，测气相色谱。石油醚是外加的沉淀剂，计算被测溶剂含量时，应该减掉石油醚的含量，加上油墨中的固体含量，就可以得到被测溶在油墨中的实际含量了。 1.3、标准样品的制作：取10ml小瓶，按顺序分别加入分析纯溶剂A、B、C，它们的重量比，按油墨中的实际比例配制，然后加入分析纯的被测溶剂，比例也尽量与试样接近。上述四种溶剂分别用分析天平精确的称量。然后例入分析纯石油醚30-60℃，其重量比，也尽量与试样接近。配置好后，把小瓶密封、摇匀后，放好待用。测量时，取该配好的溶液作为标样，测气相色谱。 1.4、色谱条件：载气为高纯氮，流速为40ml/min；色谱柱的温度为90℃，检测器的温度为150℃，汽化室温度为200℃，放大器的衰减为16×10，积分仪的衰减为16mv，进样量为0.2微升。定量，采用外标法，用单点较正。 1.5、样品测定：（1）标样的测定：取0.2微升配好的标准样品，打入气相色谱仪的进样口，为了测量精确，对标样，进样三次，取平均值。标样第一针的谱图及数据（RUN 227）计算结果0.5054%是被测油墨中溶剂总量的被测溶剂比例，还应该换算成在油墨中的比例。例如溶剂占油墨重量的60%，则被测油墨的被测溶剂含量为：0. 5054%×60%=0.30324%≈0.3% 2说明： 2.1：定量测定时，我们采用的是外标法的单点校正，该方法操作计算都简便，不必用校正因子。单点校正方法适用于待测组分浓度变化不大的情况。并且还要求配制与待测组分含量十分接近的标准样品，标样和试样的进样量也应该相同。单点校正法还要求操作条件稳定，进样量重复性好，否则对分析结果影响较大，上述要求在操作时需要注意。 2.2：用我们现在这种样品前处理的方法，虽然能够测量出杂质的含量，但是对气相色谱柱子有污染。因为样品中的化合物不一定全部被汽化，未汽化的成分会停留在柱子中，对柱子有污染。因此需要对色谱柱进行处理，这也是值得注意的。

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