黑液有效碱测定方法的改进

2007/8/10 15:04:24

关键词：黑液有效碱；测定原理；测定方法；改进黑液有效碱或黑液残碱是碱法制浆必不可少的分析测定项目。通过测定，可对蒸煮工艺、制浆过程、环境污染程度作出客观评价，因此测定结果对纸厂的实际生产具有重要的指导意义。　1现现在使用的测定方法黑液目前普遍使用的黑液有效碱的测定方法有两种：一种方法是高等学校教材《制浆造纸实验》中的测定方法：取50～70ml10%氯化钡溶液（应过量）置于500ml容量瓶中，加蒸馏水约150ml,然后吸取50ml黑液加入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置。待沉淀下沉后，取上层清液用干燥的滤纸过滤，然后吸取滤液50ml，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失为止。另一种方法是不加氯化钡的简易测定方法：用移液管吸取黑液2ml置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，酚酞指示剂2～3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色消失。过多对以上两种方法，我们通过多次测试发现，各有优缺点。第一种测定方法，在黑液中加入过量的氯化钡，使木素沉淀，同时沉淀碳酸钠和亚硫酸钠，测定结果为真正的黑液有效碱含量，方法正确规范。但是使用该方法很难保证测定结果准确，原因是稀释倍数太小，黑液颜色太深，用盐酸滴到终点时，酚酞的颜色变化难以分辨，导致滴定终点难以判断。第二种测定方法，操作简单，终点容易判断，但缺点是测定结果偏高。　2现改进后的测定方法黑液综合上述两个方法的优缺点，我们对黑液有效碱的测定方法进行了改进。为了使滴定终点容易判断，我们将黑液的稀释倍数由原来的10倍提高到20倍，每次测定吸取黑液量由原来的5ml降到1.25ml，测定时的黑液颜色变浅。由于每次测定吸取的黑液量减少了，如果仍采用浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定，势必造成较大的测定误差，对此我们改用0.02mol/L的盐酸进行滴定。现将改进后的测定方法介绍如下。2.1测测定原理黑液黑液中有效碱的成分主要是氢氧化钠（对硫酸盐法制浆来说指NaOH+1/2Na2S），采用盐酸中和滴定。滴定前加氯化钡使木素沉淀，同时使碳酸钠、亚硫酸钠和硫酸钠沉淀。化学反应式如下：Na2CO3+BaCl2→2NaCl+BaCO3↓Na2SO3+BaCl2→2NaCl+BaSO3↓Na2SO4+BaCl2→2NaCl+BaSO4↓NaOH+HCl→NaCl+H2ONa2S+2HCl→2NaCl+H2S↑2.2测测定步骤黑液用移液管吸取25ml黑液于500ml容量瓶中，加约40ml10%氯化钡溶液（可多加些氯化钡溶液以提高沉降速度），用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，摇匀静置。待沉淀下沉后，吸取上层清液25ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml,酚酞指示剂2～3滴，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失为止。黑液有效碱（NaOH计，g/L）=V·c×0.04×1000/25×25/500黑液结果计算：黑液式中：V—滴定时消耗的盐酸溶液量，ml黑液c—盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

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