第一作者简介：胡祥正，天津轻工业学院讲师，硕士。    提　要：本文通过对碱法苇浆黑液苛化白泥的精制工艺的研究，优化了苇浆黑液苛化白泥为碳酸钙填料的精制工艺。    关键词：白泥；碳酸钙；精制；填料　　　白泥精制为纯度较高的碳酸钙产品，再应用于造纸工业，具有资源利用和消除污染的双重效应。由于原料限制，非木材纤维原料浆的黑液苛化白泥不易通过煅烧回收石灰的方法回收。本文通过对碱法苇浆苛化白泥精制工艺的研究，寻找并优化了工业可行的白泥精制方法。1　实 验1.1　实验原料　　白泥：湖南岳阳造纸厂碱法苇浆苛化白泥；　　苇浆：天津造纸总厂(打浆度39°SR，用量50%)；　　木浆：进口硫酸盐木浆(打浆度41°SR，用量50%)。1.2　实验方法　　(1)除渣：将白泥与水混合，充分搅拌，制成悬浊液，用140目筛过筛，除去粗渣；　　(2)干燥：在烘箱中于105℃恒温干燥；　　(3)水洗：白泥中加水，充分搅拌，制成悬浊液，抽滤；　　(4)碳酸化：在搅拌过程中，将CO2通入悬浊液，用pH计检测悬浊液的pH值；　　(5)产品CaCO3的物性按标准测定方法测定；　　(6)打浆和抄纸：以10%的浆浓在PFI磨中打浆，浆料和填料混合后用FRANK RAPID KOTHIN纸页成形器进行抄纸操作；　　(7)纸页物性按标准方法测定。2　结果与讨论2.1　白泥的化学组成　　白泥化学组分分析按有关标准分析方法进行，分析结果如下：　　碳酸钙 83.39% 残余NaOH 1.21%（Na2O计）　　活性CaO 4.58% 硅7.96%(SiO2 )　　铁 1.93%（Fe2O3 ） 其它微量组分 0.93%表1　白泥精制工艺步骤精制方法水洗法干燥法助剂法精制路线次序号12345678910干燥除渣水洗加助剂补充碳酸化水洗干燥　√√　 　　√　 √√　 √　 √　 √　 　√√√√√√　 　　√√√　 　√√√√√√　 √√√　 √　 √　 √√　 √　 √√√√　 √　 √　 √√　 √　 √√√√   注：7、8两条精制路线加助剂X1；9、10两条精制路线加助剂X2。“√”表示执行此步骤。2.2　精制方法与处理过程　　为了找出精制白泥的最佳条件和路线，本文设计了3种精制方法：水洗法、干燥法和助剂法，共10条精制路线。其操作步骤如表1所示。2.3　最优处理条件的确定　　通过实验得出：洗涤过程中洗涤用水温度越高，操作过程耗水量越少。工业上60～80℃是适宜的洗涤水温度。最佳的碳酸化温度在50℃左右。工业推荐的碳酸化悬浊液浓度15%。2.4　最佳精制过程的确定　　(1)操作条件的选择　　选取实验确立的最佳条件进行各精制工艺操作。各种精制方法的操作条件如表2所示。表2　各精制方法的操作技术数据　#1#2#3#4#5#6#7#8#9#10洗泥用水量 m3洗泥水温 ℃终点pH值碳酸化液浓度 %碳酸化温度 ℃碳酸化时间 min30～50708.0～8.5　　　30～50707.0～7.515504510～20707.5～8.015505520～30708.0～8.5　　　3～6707.0～7.515504220～30707.0～7.51550235～10708.0～8.5　　　5～10707.5～8.01550375～10708.0～8.5　　　5～10707.5～8.0155033　　(2)精制碳酸钙的物性分析　　根据表2的精制条件，制得的产品碳酸钙的性能如表3所示。表3　精制产品碳酸钙的技术数据物质含量12345678910CaCO3 %残碱 %活性CaO %硅含量 %200目筛余物 %白度 %ISO93.60.250.284.210.0584.892.30.110.214.130.03585.794.40.130.174.350.04285.292.90.200.164.240.05588.093.50.090.104.240.02889.594.40.120.114.270.03588.992.30.170.243.960.04291.590.40.100.194.010.05390.891.50.210.194.120.0391.389.30.130.174.030.03990.1　　从表3可见，水洗法精制的产品碳酸钙的白度是84%～86%ISO，干燥法可以达到88%～89%ISO，助剂法高达90.5%～91.5%。各种方法制得的产品碳酸钙中，硅的含量稍有不同，但都在一定的范围之内。对于水洗法和干燥法，有碳酸化步骤制得的产品碳酸钙的白度稍高于没有碳酸化制得的产品白度。对于助剂法，采用碳酸化操作制得的产品碳酸钙的白度较不采用碳酸化制得产品的白度稍低。 　　(3)精制碳酸钙对纸页物性的影响　　为了检验精制碳酸钙的加填对纸页物性的影响，选择#7精制路线制备的产品碳酸钙进行加填实验，同时选择沉淀碳酸钙和研磨碳酸钙作对比。由于精制的碳酸钙产品中含有一定量的硅，硅在制备的碳酸钙中以硅酸钙的形式存在。为了找出硅酸钙对碳酸钙加填性能的影响，也选用了硅酸钙作填料抄纸。实验结果如图1～4。图1　填料加入量与纸页抗张指数的关系图2　填料加入量与纸页耐破指数的关系图3　填料加入量与纸页撕裂指数的关系图4　填料加入量与纸页不透明度的关系　　图1～图3表明：当填料的加入量从20%增加到40%，四种填料引起纸页的抗张指数、耐破指数和撕裂指数的变化趋势相同。与沉淀碳酸钙、硅酸钙和精制的白泥碳酸钙相比，相同的加填量，研磨碳酸钙的加填，纸页的抗张强度和撕裂指数较高，随着加入量的增加，引起纸页耐破指数的下降趋势小。结果可能与填料的粒度有关。白泥图4表明，沉淀碳酸钙、硅酸钙和精制的白泥碳酸钙加填引起纸页不透明度的增加趋势和幅度相近。相同的加填量条件下，研磨碳酸钙加填，纸的不透明度较低。随着加填量的增加，纸页不透明度增加的幅度与沉淀碳酸钙、硅酸钙和精制白泥碳酸钙的加填相比较小。3　结 论　　(1)可以通过多种方法精制苇浆黑液碱回收苛化白泥。水洗法精制产品碳酸钙的白度较低，只有84%～86%ISO；干燥法较高，为88%～89%ISO；助剂法最高，可达91%ISO以上。　　(2)各种产品碳酸钙中硅的含量基本稳定，残碱的含量很低。实施碳酸化操作制得的产品，碳酸钙的残碱含量比没有此步骤操作制得的产品的要低。碳酸化悬浊液浓度为15%、碳酸化温度50℃较佳。　　(3)从物料和能源的消耗看，直接水洗法耗水量大，洗涤1t白泥需要30～50t的水，动力和能源消耗多，生产效率低。助剂法消耗水量较少，1t白泥只需水5～10t；直接碳酸化法精制1t白泥只需水3～6t。碳酸化需要CO2。烟道气可以用于碳酸化，但必须装备气体净化装置。　　(4)同水洗法相比，干燥法耗水量较少，产品碳酸钙的白度较高，但烘干处理白泥，工业实施有一定的困难。助剂法耗水量较少，通过此种方法制得的产品碳酸钙的白度高，品质优，且操作简单，易于在工业中实现，可以推广到工业应用。