组分 用量/g 组分 用量/g 3-氨基苯酚 120.0g 1,3,5三氯苯 91.0g 粒状氢氧化钾(纯度86%) 75.0g 二甲苯 50.0ml 1,3二甲基2咪唑啉酮 750.0ml N,N二甲基乙酰胺 81.7g 均苯四甲酸二酐 10.9g 制备 本胶制备分两步合成。 第一步,合成中间体1,3双(3-氨基苯氧基)点-氯苯:在具有搅拌器和水分离器的确L烧瓶中,加入氨基苯酚、氢氧化钾、1,3二甲基2咪唑啉酮500ml和二甲苯50ml。在氮气保护下边搅拌边升温,于二甲苯回流状态下将反应系统内的水分通过水分离器除去,馏出水量20.5ml。再于1h内添加1,3二甲基22咪唑啉酮 250ml和三氯苯的溶液,并在150-150℃保温5h,将系统内的二甲苯馏出。再升温到170-180℃反应18h,反应完成后立即减压到6666-9333Pa,蒸馏回收1,3二甲基2咪唑啉酮690ml。残渣投入激烈搅拌的1.5L水中,下层出现褐色油状物,即1,3双(3氨基苯氧基)点氯苯粗品。再经一系列精制过程,获得的油状物放于冷处保存、结晶。 第二步,合成聚酰亚胺:将中间体16.33和N,N二甲基乙酰胺加入一个带有搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的容器中,在室温和氮气保护下分批添加均苯四甲酸二酐,搅拌约20h,同时勿使溶液温度上升。将此聚合物溶涂布于玻璃板上,在100℃、200℃、300℃各加热1h,即得淡黄透时聚酰亚胺薄膜。把它插入二块预热到130℃的冷轧钢板中间,在300℃和1.96MPa压力下胶接5min。 配方2 组分 2,2双(3,4二羧苯基)丙烷的二酸酐 用量 0.049mol 制备 以此二酸酐代替均苯四甲酸二酐,其余组分与配方1相同,进行反应,得到聚合物制成薄膜。 信息来源:21世纪精细化工网
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