2 原料及产品测试2.1基础切片和成品切片的质量指标表1原料和成品的合同指标 指标单位指标范围基础切片成品切片特性粘度dg/l0.620±0.0150.870±0.015二甘醇含量wt.%[1.5[1.5IPA%[2.51.80±0.2%端羧基mol/t[4020±5乙醛mg/kg[200[1.0水份%0.4[0.5色值b/-3~-4/b增幅//[2.5色值L/á80á8220粒重Mg350±10%/ 2.2 测试方法特性粘度:乌氏粘度计色值:色差仪乙醛含量:气相色普法二甘醇:气相色谱IPA:气相色谱熔点:DSC结晶度:密度梯度法端羧基:滴定法3 结果与讨论不同生产线引起的产品性能差异 从表2可以看出,在原料切片和产量固定的情况下,10R线的增粘幅度大于S2线,这主要是由两个系统本身造成的。在满足条件的最大负荷生产时,10R线的反应速度快于S2线,在原料相同的情况下,主要是系统自身的原因。影响反应速度的因素很多,从热力学和动力学以及外在动力来看,大概有三个方面的因素,即反应温度、小分子的除去速度、外在动力——催化剂的催化。S2线反应器温度偏低,而且没有保温层,虽然有预热器的增粘,但是从整体上影响了反应速度,相对来说,SINCO工艺,反应器温度较高,而且物料在较高的温度下停留时间相对较长,所以反应速度要快于S2线。对于高分子的聚合反应,总的聚合速率常数k与温度T(K)的关系遵循Arrhenius方程式[1]:k=Ae-E/RT由于式中缩聚活化能为正值[2],表明温度升高,速率常数增大。2两条生产线产品的性能指标对比原料成品(10R线)成品(S2线)特性粘度(dg/l)0.6190.8720.865粘度增值(dl/g)/0.2530.246B值-3.92-0.83-0.8L值83.6391.7592.17乙醛含量(mg/kg)1500.90.5二甘醇(%)1.091.211.21端羧基(mol/t)3020.120.5IPA(%)1.81.81.8生产负荷(t/d)/8181注:(1)b是切片黄色指数,色值根据国际标准系统CIE-L*,a*,b*来测量。测得的三个值分别表示明度(L*),绿/红指数(a*),兰/黄指数(b*),表示颜色测量系统的三维坐标。(2)以上数据均为30个数据的平均值。(3)原料是二厂提供的基础切片。3.2非生产线不同引起的产品性能差异3.2.1 原料切片的性质对产品性能的影响 原料切片的质量是决定成品质量的关键,因此基础切片的各项指标是影响成品的重要因素。3.2.1.1原料切片粘度的增值表3 不同原料切片生产的产品性能对比原料B成品B(S2线)原料A成品A(S2线)特性粘度(dg/l)0.6270.8730.6190.865催化剂含量(ppm)280/190/粘度增值/0.246/0.246端羧基(mol/t)31.320.62820.5B值-2.48-0.13-3.92-0.8生产负荷(t/d)/90.9/83注:(1)b是切片黄色指数,色值根据国际标准系统CIE-L*,a*,b*来测量。测得的三个值分别表示明度(L*),绿/红指数(a*),兰/黄指数(b*),表示颜色测量系统的三维坐标。(2)以上数据均为30个数据的平均值。(3)原料A是二厂提供的基础切片,原料B是四厂的基础切片。(4) 产品A和产品B的生产工艺条件相同。 在产量一定的情况下,基础切片粘度的增值决定产品的最终粘度,因为市场对粘度的要求很高,所以要想提高产量,并且能满足市场要求,必须尽量提高基础切片的增粘速度。造成这种增粘速度差异的因素很多,通过多天生产积累,两种基础切片的质量指标中差别比较大的是二者的b值端羧基含量和基础切片中催化剂St+ 的含量。端羧基含量对固相缩聚以及产品的影响见3.2.1.4。当然,影响固相增粘速率的因素非常的复杂,还要在生产中不断地总结经验。
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