纤维素溶液吹膜工艺中拉伸黏度测试研究

2007/8/10 15:04:24

摘要：通过非等温吹塑薄膜挤出实验研究了纤维素的NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物，亦称N-甲基氧化吗啉)溶液在不同工艺条件下的拉伸流动行为。讨论和推导了挤出过程中的理论数学模型，测定了纤维素溶液在加工过程中膜泡半径和膜厚随加工方向的变化，并对沿加工方向上拉伸速率和表观拉伸黏度的变化进行了探讨。研究表明：质量份数为9％的纤维素溶液在加工过程中拉伸黏度受拉伸速率与温度的综合影响，沿加工方向呈现先微降，再渐升的趋势；在加工过程中随着牵引速度和膜泡内外压力差(△P)的增大，膜泡的厚度变小，拉伸速率变大，拉伸黏度变小。　　关键词：拉伸黏度；吹膜；纤维素溶液应用Lyocell工艺来制得的纤维素管膜与Lyocell纤维一样，也具有生产工艺的无污染性和产品的可降解性等优点；而且管膜的吹膜过程为双轴拉伸，与加工过程为单轴拉伸的平膜相比物理性能要好得多。本文研究中采用的是吹制的双轴拉伸管膜。如图1所示，纤维素的NMMO水溶液通过环状口模挤出形成一个膜管，与此同时压缩气体从口模的上部输入，将膜管在空气隙中充胀成一个膜泡后进入凝固浴中成型。同时，膜管内部也要输入凝固浴以对膜管内壁进行凝固。本实验中采用的内外凝固浴都为水。国外有许多单位都在进行NMMO法纤维素薄膜的研究开发工作，如奥地利的Lenzing公司、英国Courtaulds公司、日本Terumo公司等。高聚物物料的流动在高聚物加工中是十分重要的。绝大多数高聚物加工成型几乎都在流动态下进行，成型过程不仅决定了高聚物制品的外观、形状和质量，而且对材料的链结构、超分子结构及织态结构都有着极其重要的影响，是决定高分子材料最终结构和性能的中心环节。本文所涉及的拉伸流动因在实验方法和实验结果的分析上都还存在许多困难，故目前研究尚不多。对于薄膜吹塑过程流变方面的研究，近30年来只有Han和Park的实验及理论模型最为经典。但该模型的研究对象是聚乙烯等常规高聚物熔体，且吹膜加工方向是垂直向上，通过空气冷却凝固。本实验采用纤维素溶液进行吹膜，加工方向是垂直向下，通过空气冷却并经过凝固浴进行凝固。因此必须对Han采用的模型进行修改才能应用。本文通过纤维素的NMMO溶液的吹塑薄膜实验研究了不同工艺条件下的拉伸流动行为，测定了拉伸黏度沿加工方向的变化。1 实验部分1．1 主要原料 NMMO(C5H11NO2)，质量含量为50％，德国BASF公司；保定棉浆，聚合度为488，保定浆粕厂； 901#木浆粕，聚合度为728，美国生产；抗氧剂，没食子酸丙脂(C10H12O3)，上海试剂二厂生产。1．2主要设备阿贝折光仪，2WA860641，上海光学仪器厂；塑料薄膜片测厚仪，CH-1-S，精度为0．001mm，上海六菱仪器厂；热电偶温度计，010，上海娄山热工仪表厂；张力计，由东华大学SZC-Ⅲ型纤维张力测试计改制；控制应力流变仪，RS150L，德国HAAKE公司；差压表，2000-250PA，美国Dwyer仪器公司。1．3 实验过程首先按照工艺要求制备纤维素质量份数为9％的NMMO水溶液。在吹膜过程中，用数码相机拍摄每种挤出条件下膜泡的形状，并测定刚出凝固浴时纤维素薄膜的张力(如图1)，以及进入凝固浴前膜泡的温度。然后，将收集的样品用测厚仪测定沿加工方向薄膜的厚度分布。（待续）

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