UV自由基固化油墨的合成固化原理探讨

2007/8/10 15:04:24

摘要：合成了环氧丙烯酸酯及聚氨酯丙烯作为UV固化油墨有预聚物，提出了引发剂与颜料选择匹配的波长概念，并完成了四个主要颜色的油墨配方优化，其固化油墨性能基本达到国外通用型性能标准。关键词：环氧丙烯酸酯聚氨丙烯酸酯 UV固化油墨 Uv固化技术具有自身的特点与优势，在精细化工领域得到了迅速发展。由于uV固化技术无溶剂的挥发，保护环境，节约资源，有巨大的经济效益和社会效益。对于印刷行业来说，Uv固化油墨可以在室温或较低温下固化成膜，节省能源，固化迅速，不要额外的烘干设备。印刷工程中可以避免前后纸张间的粘连、重叠而破坏印张质量，适于连续性生产，大幅度地提高生产率，可减少贮存空间，uV固化油墨性能优异，经UV固化油墨印刷的印品质量高档「1-4」。 uV固化油墨在国外早已有研究，近年来有不少产品推向市场「5」。在国内引进UV固化的印刷设备同时，也进口有关Uv固化油墨。考虑到中低档印品数量巨大，本研究对UV自由基固化油墨进行结构配方性能分析及研制。 UV固化油墨由联接料、颜料及有关助剂3部分组成。UV自由基固化油墨在紫外光照射下，引发剂引发连接料中的不饱和键发生自由基聚合，油墨固化成膜。作为uV自由基固化连接料的齐聚物有很多，考虑到固化速度、固化后的附着力，韧性及光泽性，并从价格、来源比较及作为中低档印品的要求，选择双酚A型环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯作预聚物「6-7」。环氧丙烯酸酯的合成原理如下：1 实验部分1．1 原料双酚A环氧树脂，工业品；丙烯酸，化学纯；甲苯二异氰酗酯(TDl)，化学纯；丙烯酸羟乙酯(HEA)，化学纯；颜料、催化剂、阻聚剂等，均为工业级。 1．2 环氧丙烯酸酯的合成采用间歇聚合法。在3口烧瓶中加入一定量的环氧树脂，加入少量的阻聚剂和催化剂，搅拌均匀后，用恒压漏斗缓慢滴加与环氧树脂当量配比相当的丙烯酸，在一定温度下滴加完毕后，保温反应至酸值小于2-5mg(KOH／g)时终止反应，冷却出料，即为环氧丙烯酸酯。酸值的测定采用KOH-乙醇溶液滴定法，酸值的大小反映了丙烯酸转化的程度。1，3 聚氨酯丙烯酸酯的合成采用间歇本体聚合法。在装有搅拌器、温度计的3个烧瓶中，加入一定量的甲苯二异氰酸酯(TDl)，然后加入一定的催化剂DBT及一定量的阻聚剂，搅拌后用恒压滴斗滴加丙烯酸羟乙酯(HEA)，其量与TDI量相配比。在60—80℃下反应至终点，以反应物中游离的异氰酸根含量小于o．5％为反应终点。异氰酸根的含量以二正丁胺法测定，这是控制反应中异氰酸根转化率的数据指标。2 结果与讨论2，1 预聚物的合成环氧丙烯酸酯的合成经单因数试验和综合重复试验，较佳的反应条件为：环氧树脂的环氧摩尔量与丙烯酸的摩尔量为1：1，否则不是酸值过大，就有过剩环氧值，使产品不稳定；丙烯酸滴加时温度不超过85℃；滴加完后，保温110-120℃，维持4h反应即可达终点；催化剂加量0．2％左右；阻聚剂加量0．06％左右。聚氨酯丙烯酸酯的合成经条件试验，获得较佳的反应条件为：催化剂采用DBT，加量以0．1％为佳；阻聚剂加量500x10-6；r(TDl)： r(HEA)=1：2；HEA滴加，60-65℃，反应3-4h。（待续）

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