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灌封专用环氧固化剂的研制及应用(中)

2007/8/10 15:04:24 人评论

1.3 灌封料的配制1.3.1配方设计 本灌封料分为A、B双组分,A组分为E-44环氧树脂100份、溴化环氧树脂0~100份、增韧剂0~20、活性稀释剂0~30份;B组分为自制固化剂50~100份、固化促进剂0~5份。1.3.2配制1.3.2.1在配制容器内按A组分配比,依次将E-44、溴化环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂加入并搅拌均匀,即得到淡黄色粘稠液体A组分。1.3.2.2在配制容器内按B组分配比,依次将自制固化剂、固化促进剂加入并搅拌均匀,即得到淡黄色粘稠液体B组分。1.3.2.3在配制容器内依次将A组分和B组分按A:B=100:30~80配比,加入并搅拌均匀,排除气泡后,进行浇注和灌封使用。室温24h初步固化,7d完全固化,也可加热固化,40~60℃,7~9h固化。1.3.3灌封料的性能测试对该灌封料进行各种性能测试,其室温固化7d后测试结果见表2。   项目 指标 测试标准 冲击强度 kg/cm2 91 GB 1043-79 弯曲强度 kg/cm2 792 GB 1042-79 阻燃级别 UL94 V-0 GB 4068-84 体积电阻 s-1·cm-1 9.5×1015 GB 1010-78 表面电阻 s-1 7.5×1017 GB 1410-78 介电损耗25℃,30khz 2.6×10-2 GB 1040-70 介电常数25℃,30khz 3.2 GB 1040-70 击穿电压kv/m 23 GB 1048-78 2 结果与讨论2.1合成条件的选择2.1.1反应温度  反应温度高于反应物的熔点(TAB熔点40.8℃),使反应体系保持液态均相反应;但反应温度过高,胺类化合物氧化使颜色变深。实验表明,反应温度前期控制在70~80℃,后期控制在60~70℃为宜。由于TAB的改性反应为放热反应,为使反应均匀进行,应采用滴加的方式,通过控制滴加速度来调节反应体系温度保持在所要求的温度范围内,滴加时间约为1.0小时。2.1.2反应时间  反应物滴加完毕后,要继续搅拌反应以使完全。由表3知,反应2.0h后,胺值基本保持不变,这时反应已基本完成。反应时间h 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 胺值mgKOH/g 474 458 440 442 445  2.1.3改性比的选择  TAB改性固化剂系三元加成物,针对具体应用要求选择适当的改性比。由于引入了小分子环氧物,蒸汽压和毒性显著降低,选择合适的改性比将会使固化剂保持较低粘度,实验认为小分子环氧物和TAB的当量比0.8~1.2:1为宜,丙烯腈和氰乙基化反应,过低的改性比不足以降低改性物对皮肤的刺激性。但是,过高会丧失室温固化能力,实验认为丙烯腈和TAB的縻尔比最好在0.5~1.5范围内。(待续)

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