1 前 言脲醛树脂胶粘剂成本低廉、原料易得、使用方便、无色、有较高的胶接强度,因而大量用于木材加工业。然而,脲醛胶粘剂的主要缺陷是游离甲醛含量高、毒性大。尤其是国内一些中小型企业,生产和使用的脲醛胶粘剂的游离甲醛含量高达3～7%,这不仅污染环境,损害生产者的身心健康,并且由于制品在使用过程中,不断释放出甲醛,也影响了消费者的健康。为了降低游离甲醛含量,本文对脲醛胶粘剂的合成工艺进行了研究,收到了一定效果。2 实验部分2.1 仪 器电动搅拌器、水浴锅、电炉、天平、拉力测试机、三口瓶、温度计等。2.2 试 剂甲醛:分析纯(37%),石家庄有机化工厂;尿素:工业级,石家庄市元氏化肥厂;氯化铵:分析纯,北京市化工厂;氢氧化钠:分析纯,辛集化工实验厂。2.3 树脂合成工艺甲醛与尿素的摩尔比选用1 60∶1,1 40∶1和,1 20∶1。尿素分三次加入,第一次加入尿素总量的70%,第二次为总量的25%,第三次为总量的5%。具体工艺如下:将甲醛加入三口瓶中,开动搅拌器,用ＮａＯＨ溶液(15%)调ｐＨ值为7. 8～8.2。加入第一次尿素,在一定温度下反应一段时间后,加入第二次尿素,升高温度,保温一段时间后,用ＮＨ4Ｃｌ溶液(20%)调ｐＨ值为5～6。继续保温反应,当反应液出现白色浑浊,测试终点,到达终点后,立即用冷水降温,加入第三次尿素,当温度降至40℃以下时,用ＮａＯＨ溶液(15%)调ｐＨ值为8 0左右,出料。3 检验结果及结论3 1 产品性能指标3 2 结 语(1)从图1中可以看出,随着摩尔比的增加,胶合强度逐渐增加,当摩尔比达到1. 4∶1时,胶合强度增加非常缓慢。从图2中可以看出,随着摩尔比增加,游离醛含量逐渐增加,当摩尔比达到比1.4∶1时,游离醛含量增加非常快。从以上两图可得知,选用甲醛与尿素的摩尔1.4∶1较合适,此时游离醛含量较低,胶合强度较高,胶合强度达到了ＧＢ738-75规定的标准。 (2)本实验采用三次投料,尿素与甲醛反应的第一个阶段是加成反应,甲醛摩尔数高,有利于二羟甲基脲的形成,对胶合强度及胶粘剂稳定性起重要作用。第二个阶段,甲醛摩尔数低,反应中游离醛自然减少。第三批的加入,有利于捕捉未反应的甲醛,所以三次投料,有利于降低游离甲醛含量。(3)合成的关键在于温度与ｐＨ值的控制,如控制不好,轻者使胶液粘度过大,树脂的水溶性变差,贮存期缩短,重者出现凝胶现象。(4)在生产过程中,采用不脱水工艺,设备简单,生产周期短,节时、节能、成本低。(5)甲醛与尿素的摩尔比可以再度降低,但当摩尔比降至1 05∶1时,制得的胶粘剂使用期短,初粘性差,固化时间延长,板材的物理化学性能亦有所下降。因此大幅度降低摩尔比不是唯一办法。
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