2.2 液液分散条件试验研究 影响粉末最终粒度的液液分散控制因素有:(1)均化器搅拌速度与时间,(2)反应器搅拌速度,(3)分散剂种类与浓度,(4)水油比。 研究液液分散体系的方法主要是测定分散相滴径的大小及分布。常用的研究方法有[8]:直接照相法,光透射法,光散射法,激光多普勒法,库尔特计数器法,界面反应法,毛细管法,声波法,辐射闪烁检测法等。本文实验采用直接照相法观察、测定分散相滴径。为防止分散相聚并,载玻片上预先滴一滴质量分数0.3%PVA溶液[9]。2.2.1 均化器搅拌条件试验研究 试验条件:按基本配方(表1)配置单体相和水相并混合,置于均化器中开动搅拌。分散相数均滴径测试是在显微镜下测试200个液滴直径,取其平均值[9]。(1) 均化器搅拌时间试验 在均化器搅拌2min、5min、10min、20min时取样观察、拍照,得到表2结果。可以看到,分散相液滴随时间延长逐渐均一,并且,搅拌初始平均滴径变化较快,在10min后变化趋缓,15min基本达到稳定。试验确定搅拌时间20min,以使分散度充分达到稳定。(2)均化器搅拌速度试验按表1配制试样,分别在均化器搅拌速度为2000r/min、5000r/min、7000r/min下搅拌15min,取样观察并测算分散相滴径(表2中试样5、7、8),可以看到搅拌速度增高,输入能流密度增加,分散相滴减小。本文选择5000r/min(8.9m/s)。2.2.2 反应器搅拌速度条件实验研究 试验过程将分散相,分散介质相按基本组成表1配制,将混合液置于反应器中开动搅拌15min后,取样观察,搅拌速度分别为400r/min、600r/min、700r/min、800r/min、1000r/min测试结果如图2。在本文试验中,反应器搅拌目的在于维持已形成的分散体系与传递热量,搅拌转速过高,导致能耗过高;搅拌转速过低,则在反应过程发生单体液滴聚并,得到色粉粒径较大[7]。请参见[7]。据实验结果,确定搅拌转速800r/min(2.6m/s)。
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