卷烟盘纸中的氯、钾、硝酸盐及亚硝酸盐（下）

2007/8/10 15:04:24

2.4　检测条件　　灵敏度设为±300A.U，取样时间定为60s，冲洗时间定为60s，空气时间为1s，记录设为200mV，氯的滤光片为490nm，钾的滤光片为776nm，硝酸盐及亚硝酸盐的滤光片为540nm。　　2.5　钾标准溶液　　准确称取烘干(105℃,2h)的分析纯氯化钾1.5839g于小烧杯中，用水溶解转移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。此溶液为储备标准液，钾浓度为0.1%。分别量取1、3、5、7、9ml储备标准液于100ml容量瓶中，用5%冰醋酸定容至100ml得到含钾0.01mg/ml、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、0.09mg/ml操作标准液。　　2.6　氯标准溶液　　准确称取烘干(105℃,2h)的分析纯氯化钠1.6484g于小烧杯中，用水溶解转移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。此溶液为储备标准液，氯浓度为1000ppm，分别移取贮备液1、2、3、4、5ml，用5%冰醋酸定容于100ml容量瓶中,得到浓度分别为0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml、0.05mg/ml的操作工作液。　　2.7　硝酸盐标准溶液　　准确称取硝酸钠0.6068g于小烧杯中，用水溶解转移到1000ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。此溶液为储备标准液，硝酸盐浓度为0.1%。分别量取1、3、5、7、9ml储备标准液于100ml容量瓶中，用5%冰醋酸定容至100ml，得到浓度分别为0.01mg/ml、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、0.09mg/ml的操作标准液。　　3　结果与讨论　　3.1　测试结果（见表1）　　从表1可见，只有质量较差的国产一检测出氯化物和硝酸盐及亚硝酸盐，其余皆未检出。　　3.2　精密度实验　　取国产1号样品，进行6次平行测定，计算样品标准偏差和变异系数，测定结果见表2。从表2可以看出，方法的精密度符合要求。　　3.3　回收率实验　　称取国产1纸样2.0g分别加入已知量的钾、氯、硝酸盐，经测定计算回收率，结果见表3。结果表明，回收率在94.4%～98.8%，方法是可靠的。　　如果需要分别测定硝酸盐和亚硝酸盐含量，可以让同一样品溶液不通过镉柱而直接测定，得到的结果是亚硝酸盐含量，再根据两者的差即可得出硝酸盐的含量。　　4　结论　　用连续流动分析法可以测定卷烟盘纸中的氯、钾、硝酸盐及亚硝酸盐，操作简便快捷，检测既快速又准确，极大地提高了工作效率，尤其适合大批量的样品分析。目前很多烟草企业都有连续流动分析仪，配多几个通道即可进行卷烟盘纸检测。表1　测定结果　国产1国产2进口1进口2K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %0.410.160.710.37--0.22--0.45--表2　精密度实验测量次数K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %123456平均值SDCV0.400.400.410.420.410.420.410.00892.170.150.140.160.140.160.150.160.00895.560.700.710.720.730.720.710.720.01051.46表3　回收率实验*均为6次测定结果的平均值　K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %未加标样测定值*加标样测定值*加标量回收率0.410.800.4098.80.160.340.2094.40.721.180.5096.7

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