关键词:连续流动分析法;盘纸;氯;钾;硝酸盐;亚硝酸盐采用盘纸的特性直接影响到卷烟的燃烧性、香气成分及味道,而氯、钾、硝酸盐及亚硝酸盐是影响盘纸特性的主要成分,钾含量更是作为评定其燃烧性的主要品质指标。传统的检测方法烦琐、复杂。目前连续流动分析仪在烟草上的应用比较多,但在卷烟盘纸上的应用还未见报道。我们参考有关资料,对盘纸中的氯、钾、硝酸盐及亚硝酸盐进行了测定,取得较满意的效果。 1 原理 1.1 连续流动分析原理 自动分析仪是采用分段流路自动分析(segmented flow analysis)的原理设计的,是比色分析自动化的一种分析测试手段。它将标准工作液、试样、试剂按比例泵入化学分析器中,并同时定时送入气体,使管路中形成连续流体分隔系统,防止扩散,并能除去管壁上的污染物,使样品保持其完整性,然后经过一系列反应如混合、加热、过滤等,最后产生颜色反应,其浓度与颜色成正比关系,经比色计检测透光强度,得到相应的峰值电信号,再通过标准曲线自动计算得到相应的浓度。 1.2 氯的测定原理 氯氰化汞和氯离子反应产生非离子化但可溶的氯化汞,同时释放硫氰根离子,在铁离子存在时,会和硫氰根形成红色络合物,在490nm处有最大吸光值。 1.3 钾的测定原理 待测样品经过处理后进入火焰光度计的雾化室雾化,再经压缩气体燃烧,发射出的光在776nm处测定。 1.4 硝酸盐及亚硝酸盐测定原理 试样通过一个盛有颗粒状铜和镉的柱,硝酸盐被还原成亚硝酸盐,再与磺胺结合成重氮化合物。该化合物与a-萘乙二胺盐酸盐形成高级偶氮基染色物在540nm处测定。 2 实验部分 2.1 仪器 荷兰Skalar SA2000连续流动分析仪 AS超声波震荡仪 Sartoris A120S电子天平 2.2 主要试剂(均为AR) 硝酸(65%)、硫氰化汞、甲醇、硝酸铁、氰化钾、氯胺-T、冰醋酸、氢氧化钠、硫酸锂、甘油、硫酸(97%)、氯化铵、氨水(25%)、正磷酸(85%)、磺胺、a-萘乙二胺盐酸盐、硝酸钠、盐酸(32%)、硫酸铜、镉粒。 2.3 样品前处理 选4种盘纸样品分别命名为国产1、国产2、进口1、进口2,各取2.0g样品粉碎后加入100ml水,放入超声波震荡器中萃取30min,用定量滤纸过滤于另一容器中,即可用于检测。(未完待续)
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