聚醋酸乙烯酯共聚胶液的改性研究(三)

2007/8/10 15:04:24

3溶剂的选择溶剂是多数胶粘剂和涂料的必备成，分，也是这类产品产生毒性的原因。选用有机苯系作主要溶剂时，在生产和施工：过程甚至在施工后较长时间内都会释放出有毒有味的气体，引起环境污染，危害人体健康，对于食品、药物包装材料是禁用的。而选用水作溶剂制备聚醋酸乙烯酯或多元共聚树脂时，则存在着干燥速度慢，在低温下容易凝胶化无法应用等缺点。若选用工业酒精为溶剂，既解决了毒性和干燥速度问题，又解决了低温应用问题。本研究经过大量实验，发现二元共聚所需工业乙醇最佳量为90份，此时粘度大小合适，体系均匀稳定；而对三元聚合当乙醇用量为90份时，粘度偏大，有不溶物析出，但用量为100份时，表现为粘度合适，体系稳定。•因此二元聚合溶剂乙醇最佳用量为90份，而三元聚合其最佳用量为100份。 4引发剂的选择及用量引发剂的选择和用量对聚合反应起着控制作用，是高分子合成成败的关键。在考虑成本低的基础上，选用过氧化苯甲酰作主要引发剂，它能在醇和单体的混合溶液中溶解，保证体系，户的自由基比较均匀，体系中各部位反应比较一致，使得聚合物分子量分布合理，具有价格优势。但在做每个具体产品的研制时，可根据具体情况酌情配加其它引发剂。引发剂的活性与效率也应该注意。例如，丙烯腈能迅速与引发剂作用，引发链增长，因此引发效率高。相反，醋酸乙烯酯一类低活性单体，对自由基的捕捉能力较弱，因此引发效率较低。引发剂的用量应适当，引发剂用量少，聚合速度慢，单体回流较快，转化率低，聚合物分子量大，表现为体系浑浊，溶解性差。而当引发剂量太少时不能较好的引发反应体系而易终止反应。另一•方面，引发剂量增加，体系中自由基数增多，反应速度加快，但由于反应中心过多，聚合物平均分子量降低，粘度较小，而且由于反应热的聚集易引起爆聚。引发剂效率与单体、溶剂、体系粘度等因素有关。到目前为止，引发剂的用量往往须经大量实验后才能确定。在保证引发前提下，最终确定二元共聚时引发剂用量均为单位体积量的2.7%—3.6%,而三元共聚时引发剂用量为单体质量的1．8％～2．7％。温度的影响聚合时所选择的温度对聚合反应速率、聚合物平均分子量等方面存在着较大的影响。反应温度高，引发剂分解愈快，增加了自由基的浓度，链增长及链终止必然也随之加快，即在加快反应速率的同时也降低了聚合度；另一方面，温度过高，会使聚合热不易排出，反应难以控制。若温度过低会延长链引发反应诱导期，而一旦反应发生，会使链增长迅猛加速，放热反应剧烈，反应温度迅速升高，溶剂大量气化导致体系粘度急剧上升，甚至发生爆聚而引发事故出现危险。因此，当进行聚合反应时，应考虑到产品对分子量大小及转化率等方面的要求而选择反应温度。同时不应为了加速聚合反应而随意提高反应温度，而是要使加入的引发剂在反应体系中能维持一定时间持续有效。本研究考察了温度对醋酸乙烯酯二元共聚及三元共聚的影响，经反复实践，最终反应温度选择为回流温度，操作非常方便。聚合时间的影响在通常情况下，聚合反应时间延长，单体残留量小，转化率高，表现为聚合物胶液的粘度增大，溶解性能变差。本实验考察了聚合时间与单体转化率的关系(见图2，C为二元聚合，D为三元聚合)。从图2可以看出，随着聚合时间的延长，单体转化率增高，当时间超过7小时以后，转化率基本不变，而9小时以后转化率反而略有下降，因而聚合时间选为7—9小时。(待续)

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