碳酸钙加填纸的灰分快速测定法

2007/8/10 15:04:24

关键词：碳酸钙填料；灰分；快速测定　　随着碱性（中性）造纸的发展，碳酸钙作为一种价廉、质优、易得造纸填料正得到广泛应用。如何简捷、准确测量纸品中碳酸钙灰分（作为调整碳酸钙用量的依据），正是本文试图阐述的方法。　　1　方法原理　　利用碳酸钙与盐酸能完全反应的原理，以过量的盐酸溶液与碳酸钙作用，用氢氧化钠溶液回滴剩余盐酸即可计算出碳酸钙的含量。　　2　测定操作过程　　精确称取长宽均为1cm左右纸样约2g（±0.0002g）于250ml锥形瓶中（另称取一份作水分测试用），加入50ml蒸馏水摇匀润湿纸样，准确加入0.5000mol/l盐酸20ml(视灰分高低盐酸加入量可增减)；用带直形玻璃冷凝管（长1m，直径10mm）的胶塞塞紧锥形瓶口，小心地在电炉上加热煮沸样品1min；停止加热，用自来水冷却锥瓶外壁，取下直形玻璃冷凝管，用少许蒸馏水冲洗冷凝管内壁（至少冲洗两次），洗液并入待测样品锥形瓶中；加1%酚酞指示剂3滴，用0.5000mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色即为反应等量点，记下消耗的体积V1。　　测定样品的同时，按与测试样品相同的条件，同样操作步骤作空白试验，消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V0。　　3　计算　　纸样的CaCO3灰分含量用下式计算：　　CaCO3%=〔c （V0-V1）×0.050×100〕/〔G（1-A）〕　　c——滴定用氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/l　　V1——回滴样品所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml　　V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml　　A——样品水分，%　　0.050——0.5CaCO3单元的毫摩尔质量，g　　G——样品称量质量(含水分)，g　　4　说明　　　4.1　测试样品用盐酸不用硫酸，主要是由于硫酸与碳酸钙的反应产物硫酸钙溶解度小，不适于碳酸钙的溶解反应。　　4.2　测试样品时用直形玻璃冷凝管是为了在加热样品时，既能使酸与样品充分反应并排出二氧化碳，又能使随水蒸气逸出的HCl（在这个浓度下盐酸的沸点基本接近纯水）迅速冷却，经洗涤后洗液并入待测溶液中。

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